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이름:(S)-4-N-Boc-2-메틸피페라진

카스:147081-29-6

응용 프로그램: AMG-510과 같은 유기 중간체 중 하나입니다.

S-2-Methylpiperazion의 1단계 반응으로 얻을 수 있습니다.

D준비 세부 사항:

sxtrgj

반응 병에 물(500g, 5w/w%)을 추가합니다.반응 플라스크에 (s)-2-메틸피페라진(100g, 998.4mmol, 1당량)을 넣고 교반한다.반응 플라스크에 HCl(36% 수용액, 102.1g, 1008mmol, 1.01 당량)과 메탄올(200g)을 넣고 교반한다.메탄올(200g)에 녹인 boc2o(222g, 1008mmol, 1.01당량) 용액을 반응 플라스크에 15~25℃에서 한 방울씩 첨가한 후 20~30℃에서 18시간 동안 교반한다.플라스크의 내용물을 진공 하에 40-50℃에서 증발 건조시켜 잔류물을 형성한다.물(500g)을 잔류물에 첨가하고 혼합물을 1시간 동안 교반하였다.혼합물을 여과하고 수집된 고체를 물(50g)로 세척하였다.에틸 아세테이트(500ml)로 수성 여액을 추출합니다.추출된 수상을 30% naoh로 pH 12 이상으로 조절한 후 에틸아세테이트(500ml)로 3회 추출한다.유기상을 염수(500g)로 2회 세척한 다음 무수 Na2SO4로 건조시켰다.건조된 혼합물을 여과하고 수집된 고체를 에틸 아세테이트(100ml)로 세척하였다.여액을 50-60℃에서 진공 농축 건조하고 65-75℃에서 3시간 동안 고진공(5mm Hg)에서 추가로 농축하여 (s)-4-n-tert 부톡시카르보닐-2-메틸피페라진을 얻었다.순도는 97.7%, 함량은 95.9%, 수율은 76.4%였다.


게시 시간: 2022년 6월 27일